先来看几个现象:样品在脱气过程中,它会有一个在升温过程中非常瞬时的放气现象产生。它不是说随着样品缓慢的升温而缓慢放气,不是的,它会瞬时的放气。那么这种情况就会使得样品放的气体将自己给吹飞起来,从而造成样品飞扬。实际上,样品飞扬的核心原因是被自己释放的气体吹起来的。这个样品的脱气就显得比较正常,随着它缓慢的升温,它在缓慢的放气,等升温完成之后,压力下降,完成脱气。像这类样品,实现防飞扬其实就非常容易,只要缓慢升温就可以。
这个样品也很有意思,它到了某一个温度点,你要注意,这是我们的温度程序升温曲线,这是它压力的曲线。这几个压力曲线到了某个温度点,大概是在70多度吧,样品会瞬时压力升高到几百帕,即使在边抽真空的状态下,它的压力都升高了几百帕。说明它是到了样品的某个临界孔道的位置,或者到了这个压力下,孔道的束缚力和吸附的活化能达到一个平衡的时候,它会瞬间释放,从而造成大量的气体释放。那么释放就会造成什么呢?一个是有可能会造成样品飞扬的仪器污染,另外也有可能会造成样品孔道的破坏。这就是我们进行程序升温防飞扬的核心原因。这个样品的放气其实就非常微弱,这个样品也很有意思,我们注意到它放气一会快一会慢,虽然我们的升温比较均匀,但是你会发现,一会放气过了某个点又不放气,你看得到的压力变化几乎就像孔径分布一样,非常有意思。这就是样品孔脱气过程中所展现出来的特性。
像这些特性,以前我们在物理吸附中其实是很难发现的,甚至可能需要通过热重才能发现这样的现象。其实对于我们现在来讲,我们可以把脱气过程展示出来。虽然我们看到有些样品在瞬间放气,如果不进行控制的话,仪器要么就是样品飞扬造成样品质量损失,要么它的快速释放造成孔道破坏。其实我们这一块的压力,仔细看它的绝对值,它会瞬间由程序升温状态转到一个恒温状态。我们可以看一下这边的程序升温变化,当样品瞬时放气的时候,它的升温瞬时会转为恒温状态,这样来防止它继续持续快速放气,从而控制放气速度。也就是说,我们不仅仅通过程序升温的方式来实现放气速度的控制,同时还在监测它的压力。刚才我们发现它瞬间放气了吧,但实际上你看发现它在这里还会有一些,虽然我们继续升温时压力下降后会继续升温,但你会发现它还会瞬时放气下来又再放气。这种现象其实是一个突变式的,所以只有多孔材料或者一些复杂孔道的材料才会发生这种现象。它不是我们所理解的慢慢升温就慢慢放气,一定不是这样的。
大家可以看到,这个材料其实很有意思。那么实际上,我们可以通过程序升温加程序控压来实现对于样品脱气过程中的防飞扬以及对于样品放气速度的控制,从而实现对样品孔道的保护。
多孔材料 真空脱气,怎样保护孔结构?
发布日期:2025-02-21; 浏览量:263
先来看几个现象:样品在脱气过程中,它会有一个在升温过程中非常瞬时的放气现象产生。它不是说随着样品缓慢的升温而缓慢放气,不是的,它会瞬时的放气。那么这种情况就会使得样品放的气体将自己给吹飞起来,从而造成样品飞扬。实际上,样品飞扬的核心原因是被自己释放的气体吹起来的。这个样品的脱气就显得比较正常,随着它缓慢的升温,它在缓慢的放气,等升温完成之后,压力下降,完成脱气。像这类样品,实现防飞扬其实就非常容易,只要缓慢升温就可以。
这个样品也很有意思,它到了某一个温度点,你要注意,这是我们的温度程序升温曲线,这是它压力的曲线。这几个压力曲线到了某个温度点,大概是在70多度吧,样品会瞬时压力升高到几百帕,即使在边抽真空的状态下,它的压力都升高了几百帕。说明它是到了样品的某个临界孔道的位置,或者到了这个压力下,孔道的束缚力和吸附的活化能达到一个平衡的时候,它会瞬间释放,从而造成大量的气体释放。那么释放就会造成什么呢?一个是有可能会造成样品飞扬的仪器污染,另外也有可能会造成样品孔道的破坏。这就是我们进行程序升温防飞扬的核心原因。这个样品的放气其实就非常微弱,这个样品也很有意思,我们注意到它放气一会快一会慢,虽然我们的升温比较均匀,但是你会发现,一会放气过了某个点又不放气,你看得到的压力变化几乎就像孔径分布一样,非常有意思。这就是样品孔脱气过程中所展现出来的特性。
像这些特性,以前我们在物理吸附中其实是很难发现的,甚至可能需要通过热重才能发现这样的现象。其实对于我们现在来讲,我们可以把脱气过程展示出来。虽然我们看到有些样品在瞬间放气,如果不进行控制的话,仪器要么就是样品飞扬造成样品质量损失,要么它的快速释放造成孔道破坏。其实我们这一块的压力,仔细看它的绝对值,它会瞬间由程序升温状态转到一个恒温状态。我们可以看一下这边的程序升温变化,当样品瞬时放气的时候,它的升温瞬时会转为恒温状态,这样来防止它继续持续快速放气,从而控制放气速度。也就是说,我们不仅仅通过程序升温的方式来实现放气速度的控制,同时还在监测它的压力。刚才我们发现它瞬间放气了吧,但实际上你看发现它在这里还会有一些,虽然我们继续升温时压力下降后会继续升温,但你会发现它还会瞬时放气下来又再放气。这种现象其实是一个突变式的,所以只有多孔材料或者一些复杂孔道的材料才会发生这种现象。它不是我们所理解的慢慢升温就慢慢放气,一定不是这样的。
大家可以看到,这个材料其实很有意思。那么实际上,我们可以通过程序升温加程序控压来实现对于样品脱气过程中的防飞扬以及对于样品放气速度的控制,从而实现对样品孔道的保护。