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全自动化学吸附仪

Automatic Chemisorption Analyzer

型号:BSD-Chem C200

产品概述:

主要功能

◆TPD/TPO/TPR/TPSR/TPS/脉冲滴定;

脱附动力学研究;

全自动程序反应;

优势

双电炉全自动切换;

在线质谱连用;

可编程反应;

真空冲洗;

标准功能 /  Standard Function

    ◆ 程序升温脱附(TPD) 脱附动力学研究: 全自动程序反应:
    ◆ 程序升温还原(TPR)     ◆ 脱附活化能Ed     ◆ 全自动循环寿命评价
    ◆ 程序升温氧化(TPO)     ◆ 脱附系数指前因子Ad     ◆ 可编程多步骤反应
    ◆ 程序升温表面反应(TPSR)     ◆ 脱附级数n     ◆ 多温度点全自动执行
    ◆ 程序升温硫化(TPS)     ◆ 多温度点全自动
    ◆ 脉冲滴定

技术参数 /  Technical Parameter

 

    ◆ 加热炉数量:程序升温高温炉2个,室温~1200℃,互为备用;

    ◆ 加热炉降温方式:双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷;
    ◆ 程序升温速率:1℃/min-100℃/min;
    ◆ 分析气入口:12路;
    ◆ 质量流量控制器(MFC):3路,支持3路混气化学吸附;
    ◆ 吸附质种类:各种非腐蚀性气体,腐蚀性气体,蒸气等;
    ◆ 真空泵:标配,消除管路死体积残余气体对测试的影响;
    ◆ 蒸汽发生器:标配,可实现蒸气化学吸附;
    ◆ 冷阱:标配冷阱,去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响;
    ◆ 脉冲滴定:具有,定量管0.5ml (标配) 、1ml、5ml;
    ◆ 测试压力: 标配常压,选配1Mpa/3Mpa/10Mpa;
    ◆ 双可燃气体报警器:实时监测不同区域,防止可燃气体泄漏;
    ◆ 样品管:石英U型样品管(自带温度参比管,提高测温精度);
    ◆ 恒温系统:双重恒温(气路系统40~80℃,TCD系统60~110℃ );
    ◆ 外标进样:具有,进样器标配1ml,其他规格可选;
    ◆ TCD检测器双检测模式:可切换“高灵敏”和“宽量程”模式,满足弱信号和强信号的测试需求;

    ◆ 检测系统:标配TCD,选配MS、红外;

    ◆ 分析气入口:12 路(含混气、脉冲/反应气、载气等接口)。
    ◆ 质量流量控制器(MFC):3 路,100mL/min,±1% FS.;
    ◆ 恒温系统:双重恒温(气路系统 40~150℃,TCD 系统 60~110℃ );
    ◆ 检测系统 : 标配 TCD,标配外置检测仪接口可选配 MS、红外;



特征结构 /  Characteristic Structure


技术优势 /  Technical Advantages
    ◆ 全自动测试:双加热炉自动切换,预处理完成后无需等待降温,直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程无需人工干预;

                专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

                专利号:ZL202021370683.7

    ◆ 真空法气路冲洗:仪器内置真空泵,相比常规气路冲洗,真空法去除死体积中残余气体更彻底高效,减小基线漂移,提高测试精度;
                专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪
                专利号:ZL20220485326.8  

    ◆ 温度参比管:温度传感器置于样品管的温度参比管中(温度传感器与样品处于相同的环境中),确保控温、测温的高精准性;

                专利名称:带温度参比管的U形样品管

                专利号:ZL202020228716.8

    ◆ 自动风冷降温系统:风冷位设置风冷管和温度探测器,自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温,为下一次测试做准备;

                专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪

                专利号:ZL202021498649.8

    ◆ 支持多步骤连续自动测试:全自动执行按照编辑好的多步测试方案,用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能;

    ◆ 支持自动循环测试:预处理+测试自动循环进行,用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性;

    ◆ 超低温恒温&超低温程序升温:无需选配超低温配置即可实现超低温测试;

    ◆ 默认高配置:默认配置包含蒸气发生器、低温冷浴、脉冲滴定;
    ◆ 支持3种分析气体混合:3路分析气体MFC,支持3种分析气体混合测试;

    ◆ 可靠性高:国际化供应商体系,核心部件均采用原装进口;

对比测试 /  Comparative Testing

低温测试 /  Low Temperature Testing
数据报告 /  Data Report

应用案例 /  Application Case


应用案例一:

  图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。



图1 TCD谱图 解读:
      由图1可知,通常认为,在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰;但对于900℃附近的脱附峰,若为NH3的脱附峰,则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。
图2 MASS质谱图谱 解读:
      由图2可知,在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰,同时伴随有少量H2O的脱附;在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰,而是H2O的脱附峰,这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。
小结:
    ① 在NH3的TPD过程中,同时伴随着H2O的脱附,而不仅仅是NH3(水的来源可能来自样品中的晶格水);
    ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰,为NH3和H2O的叠加;在900℃附近的脱附峰,为水的信号,而不是TCD图谱得到的疑似NH3;
    ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面,从质谱图谱中可得,其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成(若为单组分信号,脱附峰将为较正态的峰形)。



应用案例二:


      1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1  TCD谱图 解读:
      由图1 TCD图谱可知,通常认为,在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现,说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。
图2  MASS质谱图谱 解读:
      由图2 质谱图谱可知,在125℃具有较强的NH3的脱附峰,同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰,其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外,在240℃附近有H2O脱附峰出现,350℃附近有CO2的脱附峰出现,在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。
小结:
      结合MASS在线质谱检测器谱图发现,TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰;另外,在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰,而是CO的脱附峰。
      由以上内容可知,当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时,只有TCD检测器是不够的,还需要连接在线质谱或红外,对可能产生的其他产物进行监测,从而得到更加丰富的测试信息。


核心专利 /  Core Patent


专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

  专利号:ZL 2020 2 1370683.7

  保护点:

  ◆ 具有旋转或平移装置,实现两个加热炉的位置切换; 

  ◆ 具有加热炉自动升降装置,通过自动上升实现加热炉的自动加载,通过自动下降实现加热炉的自动去除; 

  ◆ 两个加热炉的位置切换和升降,由软件自动控制系统自动执行,无需人为干预; 

  ◆ 两个加热炉由软件控制自动交替工作,一个执行加热,另一个进行冷却;◆ 两个加热炉互为备用,支持单加热炉工作。







  专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪

  专利号:ZL 2022 2 0485326.8

  保护点:

  ◆ 仪器内置真空泵,可将管路死体积中残余气体抽出;
  ◆ 真空泵工作时将管路抽成负压状态,间隔一定时间打开、关闭测试气体,多次冲洗管路,进一步排出死体积中的残余气体;
  ◆ 提升测试气体纯度,消除了检测器由于残余气体干扰造成信号漂移;
  ◆ 消除管路残余气体对待测样品氧化、还原、腐蚀等损坏的可能性。







  专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪


  专利号:ZL202021498649.8
  保护点:
  ◆ 该加热炉,具有降温风管结构,采用流动气体(氮气或空气)带走热量,实现降温;
  ◆ 该加热炉,其降温风管插入加热炉内部,实现从加热炉内部快速降温;

  ◆ 该加热炉,设置了真空隔热层,降低了热量损耗,提高了能量效率,降低了炉体外表温度,增加了使用安全性。











  专利名称:带温度传感器参比管的U形样品管
  专利号:ZL202020228716.8
  保护点:
  1、在装样管旁增加温度参比管,温度传感器插入温度参比管中;

  2、温度传感器与样品处于相同的环境中,使得测温更加精准;








 专利名称:具有自动开合风冷降温结构的贝壳式加热炉的化学吸附仪

  专利号:ZL 2020 2 1353191.7




联用质谱 /  Coupled with on-line mass spectrometer




    ◆ 在线质谱与化学吸附仪上的质谱接口(Mass spectrometry interface)连接;

    ◆ 对程序升温过程反应(TPSR)过程中的多种反应气体进行实时监测;
    ◆ 可获取反应气体实时浓度曲线,探究反应过程和反应机理;
    ◆ 在线质谱品牌:德国 INFICON;
    ◆ 在线质谱可选质量数:100amu、200amu、300amu(更多在线质谱参数请查阅在线质谱详细介绍“在线质谱链接”)
联用红外 /  Coupled with FT-IR



    ◆ 可选用测试气体附件,将FT-IR连接于化学吸附仪红外接口,化学吸附仪的反应气体通入气体池,实时监测催化反应过程中产生的多种气体,尤其是结构相似的气体,如同分异构体;
    ◆ 可选用测试固体附件,固体样品装于固体样品池中,样品池通入反应气体,控制不同升温或恒温过程,监测气固反应过程中样品表面官能团的种类、数量的变化,探究反应过程及反应机理;
    ◆ FT-IR品牌:美国 ThermoFisher
    ◆ 可选型号:Nicolet iS20,Nicolet Summit(原Nicolet iS5)

全自动化学吸附仪

Automatic Chemisorption Analyzer

型号:BSD-Chem C200

分类:化学吸附

产品概述:

主要功能

◆TPD/TPO/TPR/TPSR/TPS/脉冲滴定;

脱附动力学研究;

全自动程序反应;

优势

双电炉全自动切换;

在线质谱连用;

可编程反应;

真空冲洗;

标准功能

标准功能:
    ◆ 程序升温脱附(TPD)
    ◆ 程序升温还原(TPR)        
    ◆ 程序升温氧化(TPO)      
    ◆ 程序升温表面反应(TPSR)         
    ◆ 程序升温硫化(TPS)    
    ◆ 脉冲滴定

脱附动力学研究:
    ◆ 脱附活化能Ed
    ◆ 脱附系数指前因子Ad
    ◆ 脱附级数n
    ◆ 多温度点全自动

全自动程序反应:
    ◆ 全自动循环寿命评价
    ◆ 可编程多步骤反应
    ◆ 多温度点全自动执行

技术参数

 

    ◆ 加热炉数量:程序升温高温炉2个,室温~1200℃,互为备用;

    ◆ 加热炉降温方式:双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷;
    ◆ 程序升温速率:1℃/min-100℃/min;
    ◆ 分析气入口:12路;
    ◆ 质量流量控制器(MFC):3路,支持3路混气化学吸附;
    ◆ 吸附质种类:各种非腐蚀性气体,腐蚀性气体,蒸气等;
    ◆ 真空泵:标配,消除管路死体积残余气体对测试的影响;
    ◆ 蒸汽发生器:标配,可实现蒸气化学吸附;
    ◆ 冷阱:标配冷阱,去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响;
    ◆ 脉冲滴定:具有,定量管0.5ml (标配) 、1ml、5ml;
    ◆ 测试压力: 标配常压,选配1Mpa/3Mpa/10Mpa;
    ◆ 双可燃气体报警器:实时监测不同区域,防止可燃气体泄漏;
    ◆ 样品管:石英U型样品管(自带温度参比管,提高测温精度);
    ◆ 恒温系统:双重恒温(气路系统40~80℃,TCD系统60~110℃ );
    ◆ 外标进样:具有,进样器标配1ml,其他规格可选;
    ◆ TCD检测器双检测模式:可切换“高灵敏”和“宽量程”模式,满足弱信号和强信号的测试需求;

    ◆ 检测系统:标配TCD,选配MS、红外;




特征结构


技术优势

    ◆ 全自动测试:双加热炉自动切换,预处理完成后无需等待降温,直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程无需人工干预;

                专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

                专利号:ZL202021370683.7

    ◆ 真空法气路冲洗:仪器内置真空泵,相比常规气路冲洗,真空法去除死体积中残余气体更彻底高效,减小基线漂移,提高测试精度;
                专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪
                专利号:ZL20220485326.8  

    ◆ 温度参比管:温度传感器置于样品管的温度参比管中(温度传感器与样品处于相同的环境中),确保控温、测温的高精准性;

                专利名称:带温度参比管的U形样品管

                专利号:ZL202020228716.8

    ◆ 自动风冷降温系统:风冷位设置风冷管和温度探测器,自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温,为下一次测试做准备;

                专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪

                专利号:ZL202021498649.8

    ◆ 支持多步骤连续自动测试:全自动执行按照编辑好的多步测试方案,用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能;

    ◆ 支持自动循环测试:预处理+测试自动循环进行,用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性;

    ◆ 超低温恒温&超低温程序升温:无需选配超低温配置即可实现超低温测试;

    ◆ 默认高配置:默认配置包含蒸气发生器、低温冷浴、脉冲滴定;
    ◆ 支持3种分析气体混合:3路分析气体MFC,支持3种分析气体混合测试;

    ◆ 可靠性高:国际化供应商体系,核心部件均采用原装进口;

对比测试


低温测试

数据报告

应用案例


应用案例一:

  图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。



图1 TCD谱图 解读:
      由图1可知,通常认为,在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰;但对于900℃附近的脱附峰,若为NH3的脱附峰,则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。
图2 MASS质谱图谱 解读:
      由图2可知,在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰,同时伴随有少量H2O的脱附;在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰,而是H2O的脱附峰,这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。
小结:
    ① 在NH3的TPD过程中,同时伴随着H2O的脱附,而不仅仅是NH3(水的来源可能来自样品中的晶格水);
    ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰,为NH3和H2O的叠加;在900℃附近的脱附峰,为水的信号,而不是TCD图谱得到的疑似NH3;
    ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面,从质谱图谱中可得,其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成(若为单组分信号,脱附峰将为较正态的峰形)。



应用案例二:


      1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1  TCD谱图 解读:
      由图1 TCD图谱可知,通常认为,在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现,说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。
图2  MASS质谱图谱 解读:
      由图2 质谱图谱可知,在125℃具有较强的NH3的脱附峰,同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰,其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外,在240℃附近有H2O脱附峰出现,350℃附近有CO2的脱附峰出现,在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。
小结:
      结合MASS在线质谱检测器谱图发现,TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰;另外,在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰,而是CO的脱附峰。
      由以上内容可知,当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时,只有TCD检测器是不够的,还需要连接在线质谱或红外,对可能产生的其他产物进行监测,从而得到更加丰富的测试信息。


核心专利


专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

  专利号:ZL 2020 2 1370683.7

  保护点:

  ◆ 具有旋转或平移装置,实现两个加热炉的位置切换; 

  ◆ 具有加热炉自动升降装置,通过自动上升实现加热炉的自动加载,通过自动下降实现加热炉的自动去除; 

  ◆ 两个加热炉的位置切换和升降,由软件自动控制系统自动执行,无需人为干预; 

  ◆ 两个加热炉由软件控制自动交替工作,一个执行加热,另一个进行冷却;◆ 两个加热炉互为备用,支持单加热炉工作。







  专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪

  专利号:ZL 2022 2 0485326.8

  保护点:

  ◆ 仪器内置真空泵,可将管路死体积中残余气体抽出;
  ◆ 真空泵工作时将管路抽成负压状态,间隔一定时间打开、关闭测试气体,多次冲洗管路,进一步排出死体积中的残余气体;
  ◆ 提升测试气体纯度,消除了检测器由于残余气体干扰造成信号漂移;
  ◆ 消除管路残余气体对待测样品氧化、还原、腐蚀等损坏的可能性。







  专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪


  专利号:ZL202021498649.8
  保护点:
  ◆ 该加热炉,具有降温风管结构,采用流动气体(氮气或空气)带走热量,实现降温;
  ◆ 该加热炉,其降温风管插入加热炉内部,实现从加热炉内部快速降温;

  ◆ 该加热炉,设置了真空隔热层,降低了热量损耗,提高了能量效率,降低了炉体外表温度,增加了使用安全性。











  专利名称:带温度传感器参比管的U形样品管
  专利号:ZL202020228716.8
  保护点:
  1、在装样管旁增加温度参比管,温度传感器插入温度参比管中;

  2、温度传感器与样品处于相同的环境中,使得测温更加精准;








 专利名称:具有自动开合风冷降温结构的贝壳式加热炉的化学吸附仪

  专利号:ZL 2020 2 1353191.7




联用质谱




    ◆ 在线质谱与化学吸附仪上的质谱接口(Mass spectrometry interface)连接;

    ◆ 对程序升温过程反应(TPSR)过程中的多种反应气体进行实时监测;
    ◆ 可获取反应气体实时浓度曲线,探究反应过程和反应机理;
    ◆ 在线质谱品牌:德国 INFICON;
    ◆ 在线质谱可选质量数:100amu、200amu、300amu(更多在线质谱参数请查阅在线质谱详细介绍“在线质谱链接”)

联用红外



    ◆ 可选用测试气体附件,将FT-IR连接于化学吸附仪红外接口,化学吸附仪的反应气体通入气体池,实时监测催化反应过程中产生的多种气体,尤其是结构相似的气体,如同分异构体;
    ◆ 可选用测试固体附件,固体样品装于固体样品池中,样品池通入反应气体,控制不同升温或恒温过程,监测气固反应过程中样品表面官能团的种类、数量的变化,探究反应过程及反应机理;
    ◆ FT-IR品牌:美国 ThermoFisher
    ◆ 可选型号:Nicolet iS20,Nicolet Summit(原Nicolet iS5)